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杏 林 春

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中药化学成分预实验大全(4):糖和甘  

2009-11-09 16:47:40|  分类: 中药学 |  标签: |举报 |字号 订阅

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糖和苷

  (1)斐林试剂:+硫酸铜、酒石酸钾钠 —— 砖红色沉淀(还原糖)

  (—)+1%HCl +NaOH 沉淀(苷元)

  △30min 上清液(+)(多糖、苷)

  (2)Molish反应:+α-萘酚-浓硫酸 →紫红色环

  (3)银镜反应:+0.1N硝酸银、5N氨水 →银褐色(还原糖)

  (4)薄层层析检查::吸附剂——硅胶G或纤维素

  展开剂—— n-BuOH:Pd:H2O;15%HAc

  显色剂—— 苯胺-邻苯二甲酸

  (1)碱性酒石酸铜试液:取检品的水溶液1-2ml(如为醇溶液须将醇蒸发除去),加入碱笥酒石酸铜试液1ml,于沸水浴上加热5分钟,产生棕红色或砖红色氧化亚铜沉淀,示有还原糖。

  还原糖能使二价铜盐(蓝色)还原成氧化亚铜,醛糖的醛基氧化成羧基:

  【注】①如检液呈酸性,应先碱化。 ②此反应所产生的沉淀由于条件不同,其颜色也不同,质点上的呈黄色,质点大的呈红色。有保持性胶体存在时,也常产生黄色沉淀。 ③职样品中含有其他醛、酮及还原较强的其他成分,或中划药制剂中附加的抗氧剂、;葡萄糖等均可显阳性反应。

  (2)α萘酚试验(Molisch紫环反应):取检品的水溶液1ml,加5%萘酚试液数滴振摇后,沿管壁滴入5-6滴浓硫酸,使成两液层,待2-3分钟后,两层液面出现紫红色环(糖、多糖或甙类)。

  多糖类遇浓硫酸被水解成单糖,单糖被浓硫酸脱水闭环,形成糠醛类化合物,在浓硫酸存[医.学敎育.网搜.集整理]在下与α萘酚发生酚醛缩合反应,生成紫红色缩合物。

  【注】①甙的分子结构中含有糖基,一般属于单糖类,如葡萄糖,鼠李糖、半乳糖,但也有含二分子糖(双糖)或多分子糖(多糖)。在上述反应条件下,甙被水解成单糖,因此甙萘酚试验,系分子中糖部分的反应。 ②由于此反应较为灵敏,如有微量滤纸纤维或中草药粉末存在于溶液中,都能产生上述反应。故滤过时应加注意。

  (3)多糖的确证试验:取检品的水溶液5ml于水蒸发至干,加入1ml蒸馏水,再加入乙醇5ml,如出现沉淀,滤过收集后用少量热乙醇洗涤,再将沉淀物溶于3ml蒸馏水中,做下例试验。

  ①碘试验:取检品的不溶液1ml,加碘试液1滴,观察颜色变化,如呈蓝黑色为地衣糖;紫黑色为糊精;蓝色加热消失,冷后蓝色再现为淀粉。

  ②多糖水解:取检品的水溶液1ml,加入稀盐酸5滴,置沸水浴中加热10-15分钟,然后用10%氢氧化钠液中和至中性,再加新配制的碱性酒石酸铜试淮4滴,另取检液1ml,不加酸水解直接加入上述试液4滴,两管同置水浴上煮沸5-6分钟。如果水解后生成棕红色常常物的量比未经水解的多,则示有多糖。

  多糖水解后产生单糖,利用单糖的还原性,使铜离子还原成氧化亚铜。

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